食品中水分的测定标准解读

　　水分是食品质量的重要指标，水分过高会影响产品质量的稳定性，一些食品基质容易滋生细菌，导致腐败变质，不利于保存。另外，水分含量数据也可用于样品在同一计量基础上其他分析的测定结果，如某测定项目结果以干基计。水分测定是食品分析重要项目之一，具有十分重要的意义。《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3）2016年8月31日发布，2017年3月1日开始正式实施，标准包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等4种测定水分的方法。本次主要解读各方法的基本原理、操作注意事项和过程质量控制措施建议等。
直接干燥法
　　基本原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压）、温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
　　适用基质：适用于在101℃~105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/ 100g的样品。
　　操作准备：固体样品测定时无需准备试剂，如测定浓稠态样品或液体样品，需准备盐酸溶液和氢氧化钠溶液对海砂进行预处理；实验室一般用玻璃称量皿，大小要合适，一般样品不大于称量皿1/3高，称量皿的盖要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子，不要用手直接接触称量皿，戴手套或用滤纸条操作，且重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重；检查干燥器的密闭性，可在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油，同时检查硅胶是否变色，蓝色褪减或变红需及时换出再生，可置135℃左右烘2h~3h，干燥不宜过多，约占下室的一半即可；恒温干燥箱需要做好关键温度点检定，并应用校正值，干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间以利于热空气循环。
　　样品处理：固体试样，混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎；称取2g~10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm；液体或半固体样品，如黏稠态样品（如果酱、糖浆等）在直接加热干燥时，表面易结壳焦化，导致内部水分的蒸发受阻，在测定前加入海砂混匀，使样品疏松，增大水分的蒸发面积，海砂使用前先干燥至恒重。液体样品含水量较多，应先低温再高温烘烤，避免样品溅出。
减压干燥法
　　基本原理：利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后，加热至60℃± 5℃，采用减压烘干方法，去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值，计算出水分含量。
　　适用基质：适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精）等食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）。
　　操作注意点：取已恒重的称量瓶称取2g~ 10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa），并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
蒸馏法
　　基本原理：将食品中水分与甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集馏出液于接收管内，分层后读出水层的体积，然后计算出水分含量。
　　适用基质：适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。特别适用于如含有挥发油药材的保健食品、香辛料等食品。对于香辛料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
　　试样处理：准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2mL~5mL），但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3，放入250mL蒸馏瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。同时做甲苯（或二甲苯）的试剂空白。
　　操作注意点：冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管，放置大气中的水分凝结；加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收，蒸馏时间一般为2h~ 3h，样品不同蒸馏时间有所差异；水与有机溶剂有时会发生乳化现象，可加入少量戊醇或异丁醇；为尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净；对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为其沸点较高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。
卡尔·费休法
　　基本原理：根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用。卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。
　　适用基质：适用于食品中含微量水分的测定，水分含量大于1.0×10-3
　　g/100g的样品；如食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔·费休试剂所含组分起反应，干扰测定，如VC试样不能测定。
　　操作注意点：样品的颗粒大小非常重要，可粉碎的固体试样要尽量粉碎，不易粉碎的试样可切碎；试样含水量均匀是水分测定准确的关键。
标准应用注意事项
　　一是在确定方法时，要充分理解各方法的基本原理，充分结合样品特性、原辅料、水分含量估算等选择方法，特别要关注的是如味精、糖果、含挥发性特性原料的产品、VC丰富的产品等。
　　二是样品取样后要尽快测定，避免样品吸潮，特别注意样品的粒度、均匀性等都会对结果产生影响。
　　三是采用直接干燥法或减压干燥法，要注意在干燥过程中防止铁锈、灰尘等异物落入样品中导致结果不准确。
　　五是注意有效位数，依据方法和不同水分含量进行确定，大部分情况下是水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量<1g/100g时。

□四川省食品检验研究院 余晓琴