食品中5种α-受体阻断类药物的测定（BJS 201808）解读

　　随着社会的发展和公众健康保健意识的增强，人们在购买食品时不仅关注食物本身的营养价值，还关注食物是否具有抗氧化、缓解体力疲劳、辅助降血压等保健功能。有不法商家为了降低成本、赋予普通食品“保健功能”，使用化学药物成分替代天然成分，宣称其产品具有某种保健功能，造成了行业乱象，消费者误食此类食品也给身体埋下健康隐患。
什么是α-受体阻断药物
　　α-受体阻断药物可选择性地和α肾上腺素受体结合，竞争性地阻断去甲肾上腺素神经递质及肾上腺素受体激动剂与α-受体相结合，引发拮抗α-受体激动产生的一系列效应。α-受体阻断药物具有扩张血管、加强心肌收缩力、加快心率、增加心排出量等广泛的药理作用，可用于高血压及泌尿外科、男科疾病的治疗，且疗效显著。临床研究表明，服用此类药物的不良反应主要有：头晕、意识障碍、腹痛腹泻、恶心呕吐、肝功能异常、心率增快等。常见的α-受体阻断药主要有酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林等。
　　为有效打击非法添加等违法行为，陕西省食品药品检验研究院开展了风险物质的筛查研究，特别针对各类新型非法添加物进行了大量样品收集和探索性研究工作。针对α-受体阻断类药物非法添加的方法缺失问题，建立了食品中5种α-受体阻断类药物的检测方法，为执法人员打击此类食品安全犯罪行为提供了有力的技术支撑。
方法概述
　　本方法适用于糖果（硬质糖果、凝胶糖果）、酒、茶饮料等食品，以及片剂、口服液、胶囊剂等保健食品中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的测定和确证。本方法涉及的是非法添加检测领域，所采取的方法为试样只需经甲醇超声提取，过滤后即可进行测定。方法的前处理简单，并且与灵敏度高、特异性强的质谱检测器结合，可实现食品中5种α-受体阻断类药物的快速检测。
操作要点
　　酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林为化学药物，为了增加溶解性，一般为酸盐的形式。市售药物也主要是以酸盐的形式存在，有些品种甚至存在不止一种酸盐的产品，如酚妥拉明有甲磺酸酚妥拉明、盐酸酚妥拉明等产品，这类酸盐形式的药物在溶液中均以去除酸盐根后的本体形式存在，即酚妥拉明。本方法测定目标物以本体形式表示，而标准品则选择了实际使用同时也是市面上便于购买的酸盐形式表示，由于两者之间的分子量存在着一个盐根的质量差，在检测时需对标准品的质量和浓度进行折算，因此在方法文本中的附录A中列出了5种α-受体阻断药物与其常见酸盐之间的质量换算系数。同时，在选购对照品的时候应选择有相应资质的对照品。
　　前处理过程样品使用超声辅助提取，超声过程会使溶剂分子在短时间内剧烈运动产生大量热量，导致溶剂的体积变大，如果超声结束后直接定容会造成实际溶液体积偏小，影响结果准确性。为了避免由体积导致的结果偏差，样品经超声提取之后应冷却至室温后，才能进行定容的操作。
　　在方法研究期间，研究人员选取了方法使用的几种典型基质对5种α-受体阻断药物的基质效应进行了考察，结果表明，在选用的基质中5种α-受体阻断药基质效应较小，因此可使用溶剂标曲进行定量。但考虑到样品的复杂性，如果试样干扰较大，也可选择基质标曲定量，经方法学验证后使用，以降低基质效应影响。
　　另外，为了达到明确的药效，食品中非法添加物质的添加量一般较高，一旦有阳性样本检出，较高的药物浓度容易污染质谱检测器，所以应该注意及时对仪器进行冲洗，避免药物残留对后续的测定造成影响。检测中，建议每次进样的顺序按照样品浓度从低到高依次进样，进完对照品或者高浓度样品后应先进几针空白试剂，确保仪器没有残留物后方可进样。

□陕西省食药检院 王建山 林 芳